软包电池XRD原位充放电测试案例

软包锂离子电池是成品电池组装的主要方式之一。软包锂电池是在液态锂离子电池外面套上一层聚合物外壳,在结构上采用铝塑膜包装。软包锂电池具有安全性能好,重量轻,容量大,内阻小,设计灵活等优点。图 1.软包电池图原位XRD表征作为一种XRD的衍生测试手段,能够满足非原位XRD对晶态材料物相分析;而且还能够实现对晶

软包锂离子电池是成品电池组装的主要方式之一。软包锂电池是在液态锂离子电池外面套上一层聚合物外壳,在结构上采用铝塑膜包装。软包锂电池具有安全性能好,重量轻,容量大,内阻小,设计灵活等优点。

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图 1.软包电池图

原位XRD表征作为一种XRD的衍生测试手段,能够满足非原位XRD对晶态材料物相分析;而且还能够实现对晶态材料、二次电池元器件进行原位高低温、充放电特殊气氛等条件下的晶体结构测试及分析。锂离子电池电极材料的性能主要取决于其组成及结构。系统研究材料的组成结构及性能间的构效关系,探索材料在充放电过程中的结构演化、离子及电荷转移,对深入了解电极材料的储锂机制,优化材料化学组成、晶体结构及形貌有十分重要的意义。

电池原位X射线衍射技术(In-situXRD)是指在电池的充放电过程中进行XRD扫描,主要可用来观察充放电过程中电极材料所发生的结构和物相转变,精确揭示电池反应机理。使用短波长(Mo或Ag)的X射线光源和透射衍射几何可以直接测量软包电池的原位XRD。这样做的好处在于同时测量正极和负极材料在充放电过程中的结构和/或物相变化。

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图 2 原位X射线衍射技术(In-situ XRD)

原位电池装置对于原位XRD测试至关重要。对于透射式的原位XRD表征,原位电池装置通常由三个主要部分组成:不锈钢电池壳体、X射线穿透视窗(铍窗或kapton膜)和锂离子电池材料。所有部件的组合确保了锂离子电池材料的紧密接触、耐电解质腐蚀和整个电池装置的密封性。对于透射式的原位XRD表征,研究者可以采用软包电池进行测试,入射X射线可以穿透软包电池,并同时获得正极材料和负极材料在循环充放电过程中晶体结构演化信息。

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图 3 XRD透射软包电池原位变温充放电装置

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图 4 XRD软包电池原位变温充放电装置工作图(左.全景图,右.内部细节图)

 

以下为采用NCM811/Graphite软包电池进行原位XRD实验的实例。图中展示了软包电池原位XRD实验时的实验平台搭建方式,此案例中软包电池置于开有kapton膜视窗的装置中以实现环境温度的控制。图5中也展示了循环充放电过程中NCM811材料和石墨材料晶体结构的变化,其中NCM811的(003)峰最初移动到较低的角度,这表明正极材料从H1到H2的相变,而正极材料晶粒c轴发生膨胀。随着进一步充电至充电上截止电压,(003)峰向右侧移动到更高的角度,这表明正极材料从H2到H3,此时正极材料晶粒正沿c轴收缩。如图6所示,石墨材料的峰位移动则代表着石墨与锂碳化合物间的可逆变化。实例中展示了两圈循环充放电过程中的原位XRD数据,结果展现了正负极材料在脱嵌锂过程中的可逆变化,该方法还可应用于长时间循环过程中锂离子电池活性材料晶体结构演化研究。

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图 5 软包电池原位变温充放电X衍射图谱

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图 6 软包电池原位变温充放电X衍射图谱

 




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